化學(xué)實(shí)驗(yàn)室用水

實(shí)驗(yàn)中水是不可缺少的、必須用的物質(zhì)。根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求將水純化后，才能使用。

實(shí)驗(yàn)用水又稱純水。制備實(shí)驗(yàn)用水的方法很多，通常用蒸餾法、離子交換法、電滲析法等。

實(shí)驗(yàn)用水的要求(GB6682-2008分析實(shí)驗(yàn)用水規(guī)格和試驗(yàn)方法)

一、蒸餾法制備實(shí)驗(yàn)室用水

蒸餾水是利用水與水中雜質(zhì)的沸點(diǎn)不同，用蒸餾法制得的純水。用于制備蒸餾水的蒸餾水器式樣很多，現(xiàn)在多采用內(nèi)加熱式蒸餾器代替用電爐、煤氣或煤爐等外加熱式的蒸餾方法。

實(shí)驗(yàn)室用的蒸餾器通常是用玻璃或金屬制造的。

蒸餾水中仍含有一些微量雜質(zhì)，因?yàn)椋?/p>

①二氧化碳及某些低沸點(diǎn)易揮發(fā)物，隨水蒸氣帶人蒸餾水中。

②冷凝管、蒸餾器、容器的材料成分微量地帶人蒸餾水中。

化學(xué)分析用水，通常是經(jīng)過一次蒸餾而得，稱之一次(級(jí))蒸餾水。

有些分析要求用水須經(jīng)二次(或三次)蒸餾而得的二次(或三次)蒸餾水。

對(duì)于高純物分析，必須用高純水。為此，可以增加蒸餾次數(shù)，減慢蒸餾速度，棄去頭尾蒸出水，以及采用特殊材料如石英、銀、鉑、聚四氟乙烯等制作的蒸餾器皿，可制得高純水。高純水不能儲(chǔ)于玻璃容器中，而應(yīng)儲(chǔ)于有機(jī)玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中。

蒸餾器皿常用的是玻璃制品，市場上很容易買到一次或二次玻璃蒸餾水器，適宜于一般中小實(shí)驗(yàn)室使用。

蒸餾法制備實(shí)驗(yàn)用水，設(shè)備簡單、操作方便、廣泛地被實(shí)驗(yàn)室采用。

工廠蒸汽副產(chǎn)物的蒸餾水，由于設(shè)備及工藝等原因，往往不能直接用于實(shí)驗(yàn)室用水，需要進(jìn)一步純化處理，才能使用。

二、離子交換法制備實(shí)驗(yàn)室用水

用離子交換法制得實(shí)驗(yàn)用水，常稱去離子水或離子交換水。

此法的優(yōu)點(diǎn)是操作與設(shè)備均不復(fù)雜，出水量大，成本低。在大量用水的場合有替代蒸餾法制備純水的趨勢。離子交換法能除去原水中絕大部分鹽、堿和游離酸，但不能完全除去有機(jī)物和非電解質(zhì)。因此，要獲得既無電解質(zhì)又無微生物等雜質(zhì)的純水，還須將離子交換水再進(jìn)行蒸餾。為了除去非電解質(zhì)雜質(zhì)和減少離子交換樹脂的再生處理頻率，提高交換樹脂的利用率，最好利用市售的普通蒸餾水或電滲水代替原水，進(jìn)行離子交換處理而制備去離子水。離子交換法制備純水，仍是目前實(shí)驗(yàn)室常用的方法。

原理:

離子交換樹脂是一種高分子化合物，通常為半透明的淺黃、黃或棕色球狀物。它不溶于水、酸、堿及鹽中，對(duì)有機(jī)溶劑、氧化劑、還原劑等化學(xué)試劑也具有一定的穩(wěn)定性，對(duì)熱也較穩(wěn)定。離子交換樹脂具有交換容量高、機(jī)械強(qiáng)度好、膨脹性小、可以長期使用等優(yōu)點(diǎn)。在離子交換樹脂網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的骨架上，有許多可以與溶液中離子起交換作用的活性基團(tuán)。根據(jù)活性基團(tuán)的不同，分陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。在陽離子交換樹脂中又有強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂，陰離子交換樹脂也分為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂。

當(dāng)水流過裝有離子交換樹脂的交換器時(shí)，水中的雜質(zhì)陽離子被交換于離子交換樹脂上，樹脂上可交換的陽離子H+被置換到水中，并和水中的陰離子組成無機(jī)酸。

三、電滲析法制純水

在電滲析器的陽極板和陰極板之間交替平行放置若干張陰離子交換膜和陽離子交換膜，膜間保持一定間距形成隔室，在通直流電后水中離子作定向遷移，陽離子移向負(fù)極，陰離子移向正極，陽離子只能透過陽離子交換膜，陰離子只能透過陰離子交換膜。在電滲析過程中能除去水中電解質(zhì)雜質(zhì)，但對(duì)弱電解質(zhì)去除效率低。電滲析法常用于海水淡化，不適用于單獨(dú)制取實(shí)驗(yàn)純水。

與離子交換法聯(lián)用，可制得較好的實(shí)驗(yàn)用純水。電滲析法的特點(diǎn)，是設(shè)備可以自動(dòng)化，節(jié)省人力，僅消耗電能，不消耗酸堿，不產(chǎn)生廢液等。

四、超純水的制備

在原子光譜、高效液相色譜、放化分析、超純物質(zhì)分析、痕量物質(zhì)等的某些實(shí)驗(yàn)中，需要用超純水。

（1）超純水制備

①加入少量高錳酸鉀的水源，用玻璃蒸餾裝置進(jìn)行二次蒸餾，再以全石英蒸餾器進(jìn)行蒸餾，收集于石英容器中，可得超純水。

②使用強(qiáng)酸型陽離子和強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂柱的混合床或串聯(lián)柱，可充分除去水中的陽、陰離子，其電阻率達(dá)107Ω·cm的水，俗稱去離子水，再用全石英蒸餾器進(jìn)行蒸餾，收集可得超純水。

（2）超純水的臺(tái)式裝置如用Millipore公司生產(chǎn)的Miui-Q，Plus型超純水制備裝置可制得不

含有機(jī)物、無機(jī)物、微粒固體和微生物的超純水。

將蒸餾法、離子交換法或電滲析法制備的純水作為制備超純水的水源。

（3）高純水的儲(chǔ)存問題水的儲(chǔ)存過程中會(huì)侵蝕容器壁引入雜質(zhì)，吸收大氣中灰塵，以及由于微生物作用而變質(zhì)。

例如離子交換裝置的水儲(chǔ)存以后會(huì)有異味，純水長期存放后會(huì)出現(xiàn)絮狀微生物霉菌菌株。無論是用玻璃還是塑料容器在長期儲(chǔ)存中，容器壁釋出的雜質(zhì)污染純水是不可忽視的問題。故高純水最好是在臨用前制備。

五．特殊要求的實(shí)驗(yàn)室用水的制備

1.無氯水

加人亞硫酸鈉等還原劑，將自來水中的余氯還原為氯離子，以N-二乙基對(duì)苯二胺(DPD)檢查不顯色。繼用附有緩沖球的全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾制取無氯水。

2.無氨水

向水中加入硫酸至其pH值小于2，使水中各種形態(tài)的氨或胺最終都變成不揮發(fā)的鹽類，用全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾，即可制得無氨純水(注意避免實(shí)驗(yàn)室空氣中含氨的重新污染，應(yīng)在無氨氣的實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行蒸餾)。

3.無二氧化碳水

①煮沸法將蒸餾水或去離子水煮沸至少10min (水多時(shí))，或使水量蒸發(fā)10%以上(水少時(shí))，加蓋放冷即可制得無二氧化碳純水。

②曝氣法將惰性氣體或純氮通入蒸餾水或去離子水至飽和，即得無二氧化碳水。制得的無二氧化碳水應(yīng)儲(chǔ)存于一個(gè)附有堿石灰管的橡皮塞蓋嚴(yán)的瓶中。

4.無砷水

一般蒸餾水或去離子水都能達(dá)到基本無砷的要求。應(yīng)注意避免使用軟質(zhì)玻璃(鈉鈣玻璃)制成的蒸餾器、樹脂管和儲(chǔ)水瓶。進(jìn)行痕量砷的分析時(shí)，必須使用石英蒸餾器和聚乙烯的離子交換樹脂柱管和儲(chǔ)水瓶。

5.無鉛(無重金屬)水

用氫型強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱處理原水，即可制得無鉛(無重金屬)的純水。儲(chǔ)水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無鉛處理，用6mol/L硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。

6.無酚水

向水中加入氫氧化鈉至pH值大于11，使水中酚生成不揮發(fā)的酚鈉后，用全玻蒸餾器蒸餾制得(蒸餾之前，可同時(shí)加入少量高錳酸鉀溶液使水呈紫紅色，再進(jìn)行蒸餾)。

7.不含有機(jī)物的蒸餾水

加入少量高錳酸鉀的堿性溶液于水中，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾即得。在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)始終保持水呈紅紫色，否則應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀。